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原子吸收光谱仪在地质勘查中的应用和维护
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摘要:0 引言 物质的本质是由原子构成的,且所有原子都在以不同的方式在运动。原子的内部运动,可以以辐射或吸收能量的形式表现出来,而原子光谱就是按照波长顺序排列的原子电磁辐射
0 引言
物质的本质是由原子构成的,且所有原子都在以不同的方式在运动。原子的内部运动,可以以辐射或吸收能量的形式表现出来,而原子光谱就是按照波长顺序排列的原子电磁辐射。原子吸收光谱仪就是基于原子的这种特性产生的。
原子吸收光谱仪是一种分析普通金属以及重金属的化学分析仪器。它是根据蒸气相中待测元素的基态原子对共振辐射的吸收强度来测定样品中元素含量的一种仪器分析方法,基于朗伯比尔定律原则,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。因其具有分析速度快、精密度高、抗干扰能力强、应用范围广等优点,而广泛应用于食品、石油化工、地质岩矿等领域[1],是实验室用得最多的一种光谱分析方法。
近年,随着经济的发展,为满足对稀有金属元素的需求,矿产领域的开采越来越频繁,尤其地质行业,原子吸收光谱仪的应用更加广泛,如测试金、锡、硒、银、钼等[2-7]。笔者从原子吸收光谱仪结构及原理,论述其在地质中的应用注意事项和安全维护。
1 结构和原理
原子吸收光谱仪主要由四个部分组成:光源(空心阴极灯)、原子化器(火焰燃烧头和石墨锥、石墨管)、分光系统(单色器)、数据处理系统(包括检测器以及显示系统)以及其他附加装置如雾化器、自动进样器等,主要装置组成部分连接见图1。
图1 原子吸收光谱仪结构
根据原子吸收光谱仪原理,检测的机理是基于待测元素的基态原子能级跃迁,那么首先如何对待测元素处理,使得待测元素转为基态原子是原子吸收光谱仪的关键,也就是完成原子化过程。目前,常用的原子化方式有空气—乙炔火焰原子化器和石墨炉原子化器,前者的最高原子化温度范围为1800~2200 ℃,后者的最高原子化温度范围为2800~3000 ℃。
具体分析流程为:
(1)点亮待测元素的空心阴极灯,并发射出特定波长辐射;
(2)火焰法:样品溶液通过雾化器进行雾化处理,并由载气送入燃烧头,在空气—乙炔火焰的燃烧下,样品溶液被蒸发、解离为气态基态原子;石墨炉法:样品由定量进样器手动进样或者通过自动进样器定量进样至石墨管平台,在石墨炉高温下原子化成气态基态原子;
(3)当待测元素的特征波长辐射照射到所测气态基态原子,有一部分辐射被基态原子吸收,经过分光系统的甄别和光电倍增管检测器的检测,得出辐射减弱情况,把这一弱化程度定性为原子吸收的吸光度;
(4)在一定的浓度比例下,吸光度与样品中待测元素浓度成线性关系,该线性定量遵循朗伯比尔定律,见公式(1)。
式中: I — 透射光辐射强度;
Io — 发射光辐射强度;
T — 透射比;
K —— 摩尔吸收系数;
C —— 待测试样浓度;
L — 光程。
由于在原子吸收仪器中,L固定不变,所以A=kC(k为常数),即k=K×L。
综上,利用原子的这种固有特性以及光的独特原理,在一定浓度下,辐射光的弱化程度和样品浓度成正比,由此对待测元素进行定量测定。
2 注意事项和安全维护
2.1 使用条件
(1)乙炔气纯度达到99 %以上,乙炔气瓶内压力需大于0.5 MPa,定期检查乙炔气管路气密性(每天检查需进行记录并签字,确保可追溯性),防止泄漏;乙炔瓶需有人监管和单独存放,且存放地点需做好醒目的危险提醒标识。
(2)火焰法吸收法,需要对试样空气进行雾化以及需要空气参与燃烧。目前,空气主要由空压机产生,在运行过程需要定时1~2 h进行排油排水操作(需将关闭乙炔气,熄火),避免油水堵塞雾化器,影响测试结果。
(3)石墨炉法吸收法,需要使用氩气作为石墨管保护气,要求纯度大于99%,且气瓶内压力大于0.5 MPa,否则需及时进行更换;同时,在运行监测中需要使用冷凝水对石墨炉冷却,需定时关注水冷凝机的液位,避免冷凝机液位过低,导致无冷凝水或冷凝效果不佳,直接影响检测结果。
(4)石墨炉需要瞬间高压供电,电源应独立连接,保证至少220 V、30 A以上的供电,500 W以上的交流稳压电源或UPS。否则,在运行过程易出现供电不足,测试基线不稳现象。
(5)仪器要有良好接地,在温度较高和气候潮湿地区,应为仪器房间安装空调和去湿机,使室内相对湿度不大于85%,温度保持在10~35 ℃之间。
文章来源:《云南地质》 网址: http://www.yndzzz.cn/qikandaodu/2021/0503/1340.html
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