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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化物矿
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摘要：0 引言 多金属矿石对地质环境和成矿条件有标识作用，是矿物学领域的重要研究对象。地质研究中对矿产评价、选矿、矿产品检验不仅要求分析硫化物矿石中的主量元素和成矿元素，而
0 引言
多金属矿石对地质环境和成矿条件有标识作用，是矿物学领域的重要研究对象。地质研究中对矿产评价、选矿、矿产品检验不仅要求分析硫化物矿石中的主量元素和成矿元素，而且要求准确测定多种微量元素。它们的分布、分配和含量变化常常反映出一般难以观察到的潜在规律，可以为成矿预测和普查勘探研究提供相关信息。ICP－AES法是地质样品中多元素，尤其是主、次元素同时分析的重要技术［1－2］，因此广泛应用于硫化物矿石的分析。采用高压消解罐法消解硫化物矿石［3－5］，用岛津公司全谱型电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICPE－9000（CCD检测器）测定了多金属矿石GBW07163标准物质中的14种常微量元素的含量。测定元素的精密度和准确度符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T 0130—2006）的要求。
1 实验部分
1.1 仪器
ICPE－9000全谱发射光谱仪（岛津企业管理（中国）有限公司）：ICPE solution Launcher操作软件。
1.2 实验器皿及试剂
实验所用玻璃器皿均用硝酸溶液（1＋1）浸泡24 h后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用HNO3，HF和HCl均为优级纯，实验用水为超纯去离子水。
各元素标准溶液及混合标准溶液：由单元素标准储备溶液（1 mg/mL，购自accustandar d公司）逐级稀释，组合配制为标准工作溶液（见表1）。
表1 各元素标准溶液浓度及波长Table 1 Concentrations of the calibration curve and wavelength of spectralline for each element /%元素 分析波长/n m 观测方式标准曲线浓度0 0.000 1 0.001 0 0.005 0.010 K 766.490 纵向 0 0.000 05 0.000 5 0.002 5 0.005 Al 309.271 纵向 0 0.000 1 0.000 5 0.002 5 0.009 8 Fe 239.562 纵向 0 0.000 1 0.000 5 0.002 5 0.009 8 Zn 202.548 纵向 0 0.000 1 0.000 5 0.002 5 0.009 8 Ca 422.673 纵向 0 0.000 05 0.000 5 0.002 5 As 189.042 轴向 0 0.000 1 0.000 5 0.002 5 Cu 224.700 纵向 0 0.000 1 0.000 5 0.002 5 Pb 220.353 纵向 0 0.000 1 0.000 5 0.002 5 Mg 383.826 纵向 0 0.000 1 0.000 5 0.002 5 Na 589.592 轴向 0 0.000 05 0.000 25 0.000 5 0.001 0 Mn 260.569 纵向 0 0.000 01 0.000 1 0.000 5 Ag 328.068 轴向 0 0.10 0.50 1.0 Cd 214.438 轴向Blank STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 S 180.731 纵向0 0.10 1.0
1.3 样品的前处理
准确称取0.100 0 g试样于封闭溶样器的聚四氟乙烯内罐中，加入1 mL HNO3，2 mL HF，盖上聚四氟乙烯上盖，装入钢套中，拧紧钢套盖。将高压消解罐放入烘箱中，190℃下保持48 h。冷却后，取出聚四氟乙烯内罐，在电热板上于165℃蒸发至干。然后再加入1 mL HNO3蒸发至干，此步骤再重复一次。最后，加入5 mL HCl（6 mol/L），再次封闭于钢套中，150℃保持5 h，冷却后定容至25 mL，待测。样品稀释4倍后测定。
1.4 仪器参数
ICPE－9000全谱直读等离子体光谱仪高频频率：27.12 MHz；高频发生器功率：1.2 k W；等离子气流速：10 L/min；辅助气流量：0.6 L/min；载气流量：0.7 L/min；矩管类型：Mini；雾化器类型：同心；观测方向：轴向和纵向自动切换。
1.5 标准溶液配制
使用盐酸（5%）配制混合标准溶液，如表1。
利用仪器轴向、纵向观测一次性进样并测定的功能，根据不同元素的灵敏度和在样品中的含量，确定各元素选用观测方式等仪器参数。
2 结果与讨论
2.1 提取试剂的选择
在地质样品的处理过程中，王水是一种很好的复溶提取剂，它不仅有强的氧化性，而且还有Cl－的络合作用，被广泛用于ICP－AES法测定地矿样品中的多元素。但在实验中发现，密封酸溶中，使用王水复溶提取，在高温高压状态下会产生大量气体并溢出，严重影响密封效果，因此本文选用盐酸作为复溶提取剂。
2.2 测定的矿物中S含量适应范围
对于含高S的样品（S含量大于10%），在溶解、蒸干过程中S会挥发损失，或者由于反应过快来不及氧化而造成单质S沉淀，从而使测定值偏低［4］。所以本文只适应用于测定含S小于10%的样品。
2.3 光谱干扰
在ICP－AES法测定中会存在光谱干扰，光谱干扰又称光谱谱线重叠干扰现象。如果待测元素各分析线均有光谱干扰或者当元素浓度很低，必须使用最灵敏线进行测试而该灵敏线又存在谱线干扰时，此时需要光谱干扰校正即IEC（Interference Element Correcttion）校正。实验中，尽管某些分析元素的波长会存在光谱干扰，但经过实验后，各个元素都可以找到能够准确定量的无光谱干扰的分析谱线。如图1所示，Cu（50 mg/L，Cu元素在样品溶液中的大约含量）对Zn 202.548 n m产生光谱干扰，但对Zn 206.200 n m处无光谱干扰，所以可以选择Zn 206.200 n m作为分析谱线。
文章来源：《云南地质》 网址: http://www.yndzzz.cn/qikandaodu/2021/0503/1342.html